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如何做好Phenyl苯基色譜柱的維護(hù)
  • 更新日期:2019-01-07     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):2204
    • Phenyl苯基色譜柱采用超純硅膠為基質(zhì),在硅膠表面上鍵合丙基苯基,并且進(jìn)行*的雙封尾鍵合工藝加工而成。特別適合于帶有芳香環(huán)的化合物的分離。

       
      Phenyl苯基色譜柱由于苯基基團(tuán)的雙鍵作用而導(dǎo)致其特殊的選擇性,可用于C18柱無法分開的化合物。苯基柱的保留特性與C8相似,但稍弱于C8柱。苯基鍵合的硅膠填料是將苯基基團(tuán)通過烷基鍵合至硅膠載體。與一般反相填料的選擇性不同,苯基基團(tuán)具有其*的雙鍵作用,因而苯基填料對芳香族化合物有著特殊的選擇性。因此,化合物在苯基柱上的保留時間約為相同規(guī)格C18柱的一半,與C8柱相似。
       
      Phenyl苯基色譜柱的維護(hù):
      在使用新的Phenyl苯基色譜柱應(yīng)該在我們自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測試,即使用phenyl苯基色譜柱附帶的檢驗(yàn)報告上測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效。并且,在以后的使用中,應(yīng)時常對Phenyl苯基色譜柱進(jìn)行測試。而且在使用的過程中常常有堵塞的現(xiàn)象,造成這種現(xiàn)象的主要原因是:
      ①溶劑中的不溶物
      ②樣品中的不溶物
      ③泵進(jìn)樣器等中的不溶物
      ④柱內(nèi)不溶物的形成等。
      當(dāng)phenyl苯基色譜柱堵塞以后可以對色譜柱進(jìn)行修復(fù)。
      首先,使用含鹽緩沖液后(如離子對試劑)應(yīng)用溶解性強(qiáng)的溶劑進(jìn)行沖洗。
      其次,先斷開檢測器,然后用對來自樣品中的物質(zhì)有強(qiáng)溶解性的溶劑進(jìn)行沖洗,對于反相色譜柱,可使用甲醇、乙睛、庚烷等,在此條件下,應(yīng)避免溶劑的pH低于2或高于8。
      如果經(jīng)過上述還是沒有修復(fù),色譜柱壓力還是沒有下降,則要斷開檢測器,將色譜柱反方向放置,然后檢查柱壓,若壓力穩(wěn)定下降,則保持色譜柱反方向連接,用低于0.5ml/min流速沖洗一小時。
      如果壓力不下降,則要看內(nèi)置過濾器是否被堵塞,如果被堵塞應(yīng)沖洗或更換,若進(jìn)口端的填料發(fā)生堵塞,柱子將不可能被*恢復(fù),只能通過去掉進(jìn)口端的部分填料,重新填充進(jìn)行有限的柱效恢復(fù)。而且修復(fù)的厚度是2-5mm。

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